【 EIS 실험 】

실험하기 앞서 전기화학 케이블을 이용하여 2Electrode과 3Electrode 연결 방법을 알아보고자 한다.

 

WizEIS-1200Premium의 케이블 구성은 빨간색 = Reference, 검은색 = Counter, 파란색 = Working, 노란색 = Working Sense, 초록색 = Counter Sense 5가지 전극단자 케이블이 존재한다.

 

전극단자 케이블은 바나나잭으로 구성되어 있어 서로 연결이 가능하며 바나나잭에 악어클립을 연결하여 전극이나 배터리 등 측정 시료를 연결하게 된다.

 

 

 

 

 

○ 2전극 연결 방식

 - 배터리나 캐패시터 처럼 플러스와 마이너스 방향만 존재할 때 2전극 연결 방식을 사용한다.

 - 2전극의 경우 WE, WES를 같이 연결하고 RE, CE를 같이 연결하여 측정 대상에 연결하는 방식이다.

 

○ 3전극 연결 방식

 - Solution State에서 셀을 구성하고 전극을 이용하여 측정이 필요한 경우 3전극연결 방식을 사용한다.

 - 3전극의 경우 WE, WES를 같이 연결하고 RE, CE 전극을 구성하여 전극에 연결

하는 방식이다.

□ Dummy Cell 실험 

 ○ RC병렬 회로 1개 

위의 그림과 같은 Dummy Cell을 아래와 같이 구성하였다.

전기화학에서 2전극 방식으로 Dummy Cell을 연결하였다.

- 파란색 : WE(워킹단자), WES(워킹 센스단자)

- 검은색 : RE(리퍼런스 단자), CE(카운터 단자)

그리고 측정을 진행하면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.

위의 결과는 아래와 같은 의미를 가진다.

 ○ RC병렬 회로 2개 

위의 그림과 같은 Dummy Cell을 아래와 같이 구성하였다.

[ 임피던스 측정 파라미터 값]

측정을 진행하면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.

위의 결과는 아래와 같은 의미를 가진다.

 □ 임피던스 Dummy Cell Nyquist plot

  ※ 계면의 특성이 다른 시료의 비교

  ※ 전해질 특성이 다른 시료의 비교

  ※ 두 개의 회로의 결합이 된 경우

㈜위즈맥 전기화학 계측기 기본모델

기초적인 전기화학 실험이 가능한 Potentiostat/Galvanostat/EIS 

기능으로 구성된 고성능 모델

임피던스 Curvefitting 프로그램 

배터리 분야에서 필수적인 응용 프로그램

내부상태 파라미터 추출을 통해 노화 상태, 충전상태, 고장유무, 수명 예측의 판단이 가능한 전기화학 고성능 모델 및 프로그램

□ 전기화학 실험(시약 제조)

EIS의 실험을 위해서 증류수(20g), KNO3(2g), K3Fe(CN)6(1g)을 준비한다.

이제 실제적인 전기화학 셀을 구성한다.

셀을 구성하는 방법은 당사 홈페이지 강좌란의 “실험방법-CV( Cyclic Voltametry )의 부분과 일치한다.

http://www.wizmac.com/2015/lecture/board01_view.htm?No=257&Sub_No=8

CV( Cycli Voltametry )를 수행하여 최대 산화점을 찾는다.

아래의 경우 산화 임피던스를 측정하기 위해서 Basic Offset를 0.33V를 입력한다.

[Cyclic Voltammetry 측정 데이터]

[임피던스 측정 파라미터 값]

측정을 하면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.

[주파수 1MHz ~ 1Hz 임피던스 측정 데이터]

Stop Frequency를 0.1로 낮추면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.

주파수가 낮아질수록 솔루션 상태에서는 내부에서 확산 상태의 임피던스가 측정된다. 

[주파수 1MHz ~ 0.1Hz 임피던스 측정 데이터]

전기화학 셀에서 Solution State의 시료를 측정 할 때는 여러 가지 많은 조건에 주의를 기울여야 된다. 특히 전극의 상태에 따라서 많은 차이가 나며 Reference Electrode( 기준전극 )의 상태나 종류에 따라서 많은 차이가 발생하니 주의가 요한다. 위와 같이 그림의 경우에는 Ag/Agcl을 Reference Electrode로 사용한 결과이다. 다음은 Pt Coil을 Reference Electrode로 사용 한 후 결과를 참조하여 기준전극의 중요성을 관찰한다.

CV( Cycli Voltametry )를 수행하여 최대 산화점을 찾는다.

아래의 경우 산화 임피던스를 측정하기 위해서 Basic Offset를 0.1V를 입력한다.

[Cyclic Voltammetry 측정 데이터]

측정을 하면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다.

Stop Frequency를 0.1로 낮추면 아래와 같은 결과를 얻을 수 있다. 

기준전극(RE)의 Ag/Agcl과 PT Coil의 임피던스 데이터 비교를 해보면 Solution state의 시료를 측정할 때 기준전극의 선택에 따라서도 값이 다르다는 것을 확인 할 수 있다. 그러므로 Solution state의 시료를 측정할 경우 실험 환경 및 전극에 대한 여러 가지의 조건을 판단하여 실험하고자 하는 목적에 맞는 환경을 조성하는게 중요하다.

기준전극 Ag/Agcl과 PT Coil의 데이터 비교 자료

파란색 = Pt Coil 기준전극, 빨간색 = Ag/Agcl 기준전극

□ Coin Cell 배터리  

배터리를 측정할때는 Basic offset 기능을 사용해야한다. 배터리가 가지고 있는 기본 전압이 존재하기 때문에 기본 전압위에 Sinewave 파형을 인가해야한다.

Basic offset에 수동으로 배터리 전압값을 수동으로 넣어도 되고 체크박스를 클릭하면 자동으로 배터리의 OCV로 측정된 전압값이 자동으로 입력된다.

[코인셀 배터리 임피던스 측정 데이터]

여러 개의 코인셀을 측정한 임피던스 Nyquist plot이이다.

최대 400watt 고전류 전기화학 

배터리 테스트 시스템

내부상태 파라미터 추출을 통해 노화 상태, 

충전상태, 고장유무, 수명 예측의 판단이 가능한 

전기화학 고성능 모델 및 프로그램

㈜위즈맥 전기화학 충방전기 시스템

• 배터리 테스트를 위한 고성능 다채널 배터리 충방전기 시스템
• Potentiostat/Galvanostat/EIS 회로로 구성된 배터리 충방전기 시스템
• 기본은 8채널로 구성되어 있으며 Rack 과 호환되어 최대 64채널까지 확장 가능한 장비(8채널 * 8줄)
• 전류 범위는 최소 100mA ~ 10A 까지 포괄적이며 저전류, 중전류, 고전류 모델로 구성되어 코인셀, 파우치 등 시료에 따라 제품 구성이 가능

• 충방전기 시스템에
  제공되는 다기능 맞춤형 소프트웨어
• 8채널별 프로그램 관리, 최대 64채널 관리 프로그램
• 사용자가 직접 배터리 테스트의 절차를 편집 및 테이블 형식으로 시퀀스를 편집 가능한 특성을 가짐 

□ CurveFitting Program 

 - 측정된 데이터의 R,L,C 등 파라미터의 값을 알기 위해서는 CurveFitting 프로그램이 필요하다.

 - 홈페이지 강좌에서 EIS CurveFitting 자료를 참조 할 수 있다.

※ 시료를 통해 측정된 데이터를 Curvefitting을 해보려고 한다.

(1) 임피던스 데이터를 불러오기한다.

(2) 등가회로 선택하고 커브피팅 시작

(3) 커브피팅 완료, 등가회로 파라미터 값 추출

 - 소자별로 파라미터 값이 추출되며 피팅된 데이터의 오차율을 Phi로 보여준다.

※ 코인셀 배터리의 측정된 임피던스 데이터를 Curvefitting을 해보려고 한다.

(1) 임피던스 데이터를 불러오기한다.

(3) 커브피팅 완료, 등가회로 파라미터 값 추출

 - 소자별로 파라미터 값이 추출되며 피팅된 데이터의 오차율을 Phi로 보여준다.

□ 다양한 임피던스 측정 데이터

 - WizEIS-1200premium 장비를 통해 측정한 다양한 임피던스 데이터

㈜위즈맥 전기화학 계측기 MultiChannel 모델

Potentiostat/Galvanostat/EIS 동시 측정이 가능한 

고성능 다채널 시스템

㈜위즈맥 전기화학 계측기 포터블

MultiChannel 모델

저전류 범위와 소형 사이즈의 

전기화학 계측기 포터블 시리즈

바이오, 수질, 가스센서 등 저전류 범위에 

맞춤형 모델

 ☞ 전기화학 셀의 종류와 사용법

① 일반형 전해셀 (Ordinary type Electrolytic Cell 사용법 ) 전기화학 셀 사용법

셀(Cell) Material : ①유리(Glass) or ②테프론(PTFE) or ③퀄츠(석영)

뚜껑(Lid) Material : ④⑤⑥테프론(PTFE)

- 일반형 전해셀 응용 (Ordinary type Electrolytic Cell Applications)

② 밀폐형 전해셀 (Sealed type Electrolytic Cell 이용법 ) 전기화학 셀 이용법

셀(Cell) Material : ①유리(Glass)_좌측이미지 or ②테프론(PTFE)_우측이미지

뚜껑(Lid) Material : ③④테프론(PTFE)

- 밀폐형 전해셀 사용법 (Usage of Sealed type Electrolytic Cell)

- 밀폐형 전해셀 응용 (Sealed type Electrolytic Cell Applications)

③ 워터자켓 전해셀 (Water jacket Electrolytic Cell 응용 및 이용법 ) 전기화학 셀 사용법

- 워터자켓 전해셀 응용 (Waterjacket Electrolytic Cell Applications)

④ PTFE 분광(Spectrum/UV/Spectroscopy) Working Sample 전해셀 사용법

- 분광 Working Sample 전해셀 사용법 

  (Usage of PTFE Spectrum Working Sample Electrolytic Cell)

⑤ H type 전해셀 (H type Electrolytic Cell) 전기화학셀 사용법

- H type 전해셀 사용법 (Usage of H type Electrolytic Cell)

- H type 전해셀 응용 (H type Electrolytic Cell Applications)

⑥ 분광(Spectrum/UV/Spectroscopy) Quartz Window 전해셀 사용법

- 분광(Spectrum/UV/Spectroscopy) Quartz Window 전해셀 사용법 

  (Usage of Spectrum/UV/Spectroscopy Quartz Window Electrolytic Cell)

- 분광(Spectrum/UV/Spectroscopy) Quartz Window 전해셀 응용 

  (Spectrum/UV/Spectroscopy Quartz Window Electrolytic Cell Applications)